技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES前言:
總有機(jī)碳(TOC)是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測(cè)定,目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。
截至目前,toc分析儀廠家上海元析儀器有限公司已經(jīng)有四種型號(hào)的總有機(jī)碳分析儀推向市場(chǎng),擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測(cè)認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體,獲得了市場(chǎng)各個(gè)層面的認(rèn)可。其中,TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀以其廣泛的適用性受客戶歡迎,人性化的軟件操作和方便保養(yǎng)、維修的模塊化設(shè)計(jì)是TOC-2000大的亮點(diǎn)。
TOC-2000 型總有機(jī)碳分析儀可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè);在生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。
為方便客戶應(yīng)用,我們對(duì)TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限,樣品測(cè)試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,以下是實(shí)驗(yàn)過(guò)程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。
摘 要:
選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測(cè)定水中總有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用直接法實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證得到方法檢出限為0. 0294mg/L,加標(biāo)回收率為97. 1%~99.9%,精密度(RSD,n>5)為0. 9%~2.2% 。
關(guān)鍵詞:水質(zhì);總有機(jī)碳;燃燒氧化;非分散紅外吸收;方法檢出限;精密度;準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-2000型非分散紅外吸收總有機(jī)碳分析儀;
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ],ρ(有機(jī)碳,C)=1000m g/L;
1.3 純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC濃度不超過(guò) 0.5 mg/L;
1.4 磷酸(H3PO4):優(yōu)級(jí)純;
2 溶液配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C)= 100 mg/L]:用單標(biāo)線吸量管吸取20 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(1.1)于 200 mL 容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;
2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:在一組七個(gè)100 mL 容量瓶中,分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL準(zhǔn)使用液(2.1),用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;得到有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;
2.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):量取10m L的H3PO4(優(yōu)級(jí)純),用超純水稀釋至100m L(有效期一個(gè)月)。
3 實(shí)驗(yàn)條件
載氣種類(lèi) | 高純氧,體積分?jǐn)?shù)為 99. 995%以上 |
載氣流量 | 180mL/min |
加熱爐溫度 | 800℃ |
冷凝器溫度 | 5℃ |
進(jìn)樣量 | 200μL |
表1 實(shí)驗(yàn)條件
4 實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1 工作曲線
按照上述實(shí)驗(yàn)條件,將溶液配制(2.2)得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一一測(cè)試,經(jīng)軟件數(shù)據(jù)處理得到總有機(jī)碳的工作曲線(如圖1所示);Y=-3.84*10 6 X2+3.57*10 5 X+2.6 ;r=0.99998。
圖1 工作曲線
4.2 方法檢出限
在得到的工作曲線下,平行測(cè)定7次空白(如表2所示),計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0098m g/L, 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0294m g/L。
測(cè)試次數(shù) | 測(cè)試結(jié)果(mg/L) |
1 | 0.4371 |
2 | 0.4420 |
3 | 0.4264 |
4 | 0.4242 |
5 | 0.4326 |
6 | 0.4231 |
7 | 0.4124 |
表2 空白測(cè)試
4.3 精密度、準(zhǔn)確度
按標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)取得的自來(lái)水實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行前處理,向其中加入適量磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%),充分混勻,將樣品酸化至pH≤2,然后曝氣10分鐘以去除無(wú)機(jī)碳,測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.2%;向自來(lái)水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定6次;測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0. 90%,回收率為97. 1%~99.9%。
測(cè)試次數(shù) | 自來(lái)水TOC 濃度 (mg/L) | 加入標(biāo)準(zhǔn)濃度 (mg/L) | 自來(lái)水加標(biāo)TOC濃度(mg/L) | 回收率(%) |
1 | 2.819 | 20 | 22.7516 | 99.6 |
2 | 2.7016 | 22.4331 | 98.7 | |
3 | 2.7632 | 22.5625 | 99.0 | |
4 | 2.6799 | 22.6523 | 99.9 | |
5 | 2.8312 | 22.2456 | 97.1 | |
6 | 2.7495 | 22.2816 | 97.6 | |
平均值 | 2.7574 | / | 22.4878 | 98.6 |
SD(mg/L) | 0.0608 | / | 0.203 | / |
RSD(%) | 2.2 | / | 0.90 | / |
表3 精密度、準(zhǔn)確度
5 總結(jié)
應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》測(cè)定處理過(guò)的自來(lái)水樣品中總有機(jī)碳含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TOC-2000總有機(jī)碳分析儀可以準(zhǔn)確地測(cè)定自來(lái)水樣品中總有機(jī)碳含量,測(cè)量線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率都比較理想。
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